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发布时间 : 2020-04-24 19:58    点击量:

标准性援引文件  《GB 17378.3 海洋监测标准 第 3 部分:样板收罗、存放和平运动输》、《HJ 494 水质 采集样本技导》、《HJ 495 水质 采集样本方案设计技能明确》、《HJ/T 91 陆地水和废水监测技能标准》、《HJ/T 166 土壤情形监测手艺标准》等等。  方法原理  土壤和沉积物中的草甘膦(Glyphosate卡塔尔国用磷酸钠和柠檬酸钠混合水溶液提取,提取液在弱酸性条件下经正十七烷萃取净化,水相用 9-芴丙烯氯甲酸酯(FMOC-Cl卡塔尔国衍生物化学后,用具荧光检查实验器的高效液相色谱仪分离检查测量检验草甘膦的衍生物(Glyphosate-FMOCState of Qatar,以保存时间定性,外标法定量。  仪器和配备  1、液相色谱仪:具有梯度洗脱功用,柱温箱温度可控,配备荧光检查评定器。  2、色谱柱:填料为丁烷基硅烷键合硅胶,粒径 5 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的色谱柱或别的等效色谱柱。  3、离心管:聚乙苯(PP卡塔尔质感,50 ml。  4、超声波洗涤器:超声功率 500~700 W。  5、高速离心机:转速范围 8000~1二零零三 r/min。  6、解析天平:感量为 0.1 mg。  7、混匀仪。  8、通常实验室常用仪器和配备。  样板的张罗  土壤样本:称取两份特别样本,一份样本用于测定干物质含量,另一份样板(干物质含量应超出10 gState of Qatar用于指标物草甘膦的测定。  沉积物样板:用便捷离心机(5.5卡塔尔国离心 10 min 去除间隙水后,再称取两份特殊样本,一份样品用于测定含水率,另一份样板(干物质含量应超越10 g卡塔尔(قطر‎用于指标物草甘膦的测定。  校准  初次使用仪器或在仪器维修、更改色谱柱或校准可是关时,应确立办事曲线,相关周密应≥0.995。每贰十二个样板或每批次样本(≤十多少个样本/批卡塔尔应测定二个工作曲线中间浓度点标准溶液,其测定结果与该点浓度的固有测量误差应在±五分之一以内。

为达成《中国环保法》和《中国水污染预防整合治理法》,拥戴景况,保险人体平常,标准水中烷基酚类化合物的测定方法,制订本职业。 本规范适用于陆地水、地下水、生活废水和工业废水中丁酮、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本规范规范性引用文件: 《HJ/T 91 陆地水和废水监测技巧规范》、《HJ/T 164 地下水遭受监测技巧职业》、《HJ/T 493 水质采集样板 样本的保留和管理技能规定》。 方法原理: 水中的烷基酚类化合物在中性(neutrality卡塔尔国条件下,用固相萃取方式丰裕、净化,二氯二甲苯洗脱,浓缩后,用包括荧光检验器或紫外检查测试器的迅猛液相色谱仪测定,依照保留时间定性,外标法定量。 仪器和设施: 液相色谱仪:配备紫外检验器或荧光检查测量试验器。 色谱柱:C18 反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或此外属性周围的色谱柱。 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或此外品质非常的缩水装置。 固相萃取柱:250 mg,填料为苯十九烷和七十一烷苯共聚物,或别的等效萃取柱。 固相萃取装置:手动或自动,流速可调治。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100 ?l、250 ?l、1.0 ml。 采集样板瓶:500 ml,细口宝蓝玻璃瓶,配玻璃塞也许聚四氟混合十二烷盖子。使用前用 20 ml 环己酮洗濯4 次;亦可在一点都不小于 400℃的高温中烘烤 2 h;或许使用洗瓶机洗涤,防止接纳表面活性剂类洗濯剂。 样本收罗与保存: 依照HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493 的相关规定举行水样采撷和封存。如选拔电动采集样板设备,必需保险该设施任何零部件不吸附目标物。 用采集样板瓶(7.7State of Qatar收罗水样,加泛酸溶液(6.8卡塔尔国调解水样 pH 至 1~2,水样应充满样板瓶并盖章密闭,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d 内提取达成,30 d 内达成深入分析。 每一回采集样本进程中,需同有的时候间搜集全程序空白样板,并用与实际样本雷同的法子保存,解析。 规范曲线的确立: 移取一定量的烷基酚类化合物标准使用液(6.13卡塔尔,用氰化锌(6.1卡塔尔(قطر‎配制成 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、2004 μg/L 等最少 5 个浓度点(此为参谋浓度,个中紫外检验器的行业内部曲线范围是 100 μg/L ~2003 μg/L,荧光检验器的科班曲线范围是 20.0 μg/L ~500 μg/L卡塔尔(قطر‎,依照液相色谱参谋规范(9.1卡塔尔国,由低浓度到高浓度依次对正规种类溶液进样分析,以目的化合物浓度为横坐标,以峰面积(或峰高)为纵坐标,分别营造紫外检查测量检验器和荧光检查测验器的专门的工作曲线。

本规范规定了测定情形空气和固定污源无组织排泄监察和控制点空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的离子色谱法。  标准性引用文件  《HJ 194 情况空气质量手工业监测技能标准》、《HJ/T 55 大气污染物无组织投放监测技艺导则》。  方法原理  处境空气样本经滤膜过滤,指标纯净物被稀硫酸摄取液摄取后,用阳离子色谱柱调换分离,电导检查评定器检验,以保留时间定性,外标法定量。   仪器和器械  1、空气采集样本器:流量节制,(0~1卡塔尔国L/min,配备保温装置及滤膜夹。  2、离子色谱仪:配备电导检查测验器。  3、色谱柱:禁绝型色谱柱:填料为聚苯加氢苯-二乙苯基苯共聚物,具有羧酸功效基的抽离柱,粒径5.5μm,内径5mm,柱长250mm 或任何等效高体积色谱柱。非禁止型色谱柱:填料为有着羧基硅胶功用基的分离柱,粒径5μm,内径4.0mm,柱长250mm,pH耐受范围2~7或其余等效高体积色谱柱。  4、具塞比色管:10ml。  5、多孔玻板吸收管:10ml。  样板的搜聚  境况空气和定点污源无组织投放监察和控制点空气的布点及采集样板应各自相符HJ 194 和HJ/T 55中的相关规定。采集样板前,应对采集样品器进行气密性检查和流量校准,并展开抽气泵以0.5 L/min 流量抽气约 5 min,置换采集样本系统的氛围。  采集样板时,将滤膜(4.17卡塔尔国置于滤膜夹内,连接装有 10.0 ml 硫酸摄取液的多孔玻板吸取管(5.5卡塔尔国,用硅胶管连接至空气采样器(5.1State of Qatar,以 0.5 L/min 流量收集情形空气样本 60 min。当实际浓度超过曲线上限期,适当收缩采集样本流量或缩小采集样板时间,同期记录采集样本温度和大气压力等参数。    建设构造能够覆盖样本浓度范围的四个点的正规化曲线,标准种类目的化合物的浓度参考表1。由低浓度到高浓度依次移取注入离子色谱仪。当使用制止型离子色谱时,接收禁绝型色谱柱(5.3.1卡塔尔国依照离子色谱仿照效法规范(7.1.1卡塔尔国进行解析测定;当使用非禁绝型离子色谱时,接受非禁止型色谱柱(5.3.2卡塔尔(قطر‎依据离子色谱参考标准(7.1.2卡塔尔实行分析测定。以正规化体系溶液中指标化合物的浓淡(mg/L卡塔尔国为横坐标,以峰高或峰面积为纵坐标,营造氨、甲胺、二甲胺和三甲胺校准曲线。在本标准规定的离子色谱条件下,指标化合物的标准色谱图见图1和图2。

本标准规定了陆地水、地下水、海水、生活废水和工业废水中三丁基锡等4种有机锡纯净物的液相色谱-电子感应耦合等离子体质谱法。  标准性引用文件  《HJ 91.1 废水监测技艺标准》、《HJ 442 近岸海域情形监测标准》、《HJ 493 水质 样板的保存和关押技艺分明》、《HJ/T 91 陆地水和废水监测技能标准》、《HJ/T 164 地下水情形监测手艺规范》。  方法原理  样板中的有机锡化合物经液液萃取法富集或直接进样后,用液相色谱柱分离,电子感应耦合等离子体质谱仪测定。依据保留时间定性,外标法定量。   仪器和设备  1、电子感应耦合等离子体质谱仪:配备外加气调节单元、配备有机排废管的雾化器、铂采集样板锥、铂截取锥及有机专项使用矩管。  2、液相色谱仪。  3、色谱柱:填料粒径为 5.0 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的 C18柱,或任何等效色谱柱。  4、浓缩装置:旋转蒸发装置、KD 浓缩器、氮吹仪或其余性质非常的道具。  5、分液漏斗:2 L。  6、橄榄绿样本瓶:2.0 ml。  液液萃取法  萃取  将样板苏醒至平常的温度,确认样本 pH≤2。量取 1000 ml(样本浓度较高时,减弱取样体积卡塔尔(قطر‎样板于分液漏斗(5.5卡塔尔国中,参与 30 g 生理盐水(4.7卡塔尔摇匀。参与 60 ml 的二氯三十烷(4.6卡塔尔,震荡 5 min,静置分层,搜聚有机相,再用 60 ml 二氯丁烷(4.6State of Qatar萃取四回,合并萃取液,经无水硫酸钠(4.12卡塔尔国脱水,待浓缩。    浓缩与溶剂转变  用浓缩装置(5.4卡塔尔(قطر‎将萃取液浓缩至约 0.5 ml,加入 1 ml 的氯化物(4.1State of Qatar并尽量混匀,浓缩至约 0.5 ml,再另行加氰化学物理(4.1卡塔尔(قطر‎浓缩 2 次,最终用流动相(4.15卡塔尔(قطر‎定容至 1.0 ml。经聚四氟戊烷微孔滤膜(4.16卡塔尔过滤后,置于暗绿样板瓶(5.6卡塔尔(قطر‎中,待测。  液相色谱参照他事他说加以考查规范  流动相:V(氯化锂卡塔尔(قطر‎∶V(水卡塔尔∶V(乙酸State of Qatar=65∶23∶12,含三乙胺 0.05%。  柱温:18℃~30℃。  流速:0.8 ml/min。  进样容积:20.0 μl。  校准  规范曲线的相关周到 r≥0.990,每 20 个样板或每批样本(≤二十一个/批卡塔尔测定二个曲线中间校核点,其测定结果与职业曲线相应点浓度的系统固有误差应在±三成以内。 标签: 液相色谱

措施原理 固定污源有害气体中的三甲胺经中性(neutralityState of Qatar溶液摄取后,用离子色谱分离,禁绝型电导检查实验器检验。依照保留时间定性,外标法定量。 一、标准性援用文件: 《GB 14554 恶臭污染物排放规范》、《GB/T 16157 固定污源排气中颗粒物测定和气态污染物采集样板方法》、《HJ 905 恶臭污染遇到监测本领规范》、《HJ/T 397 固定源有毒气体监测手艺标准》。 二、仪器和装置: 1、乌烟采集样本器:流量节制 0.1 L/min~2.0 L/min,采集样板管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具有加热和保温效果,加热温度≥120℃,其余属性和本领指标应顺应 HJ/T 397 的分明。 2、滤膜夹:聚四氟四十烷等材质,尺寸与滤膜(5.9卡塔尔国相称。 3、气泡吸取瓶:75ml。 4、离子色谱仪:配阳离子禁绝型电导检查实验器。 5、色谱柱:阳离子抽离柱,粒径5.5μm,内径5 mm,柱长250mm,聚二混合辛烷基苯/乙苯环乙烷苯基质(具备羧酸或磷酸成效团卡塔尔(قطر‎和阳离子保养柱,或任何等效高体量色谱柱。 6、预管理柱:硅胶基质键合 C18 柱等固相萃取柱。 7、平日实验室常用仪器和配备。 校准曲线的树立 分别取适当的量的三甲胺规范使用液(5.7State of Qatar,用适当摄取液(5.5State of Qatar稀释,配制最少 5 个浓度 点的规范种类,三甲胺的成色浓度分别为 0.00 mg/L、0.05 mg/L、0.25 mg/L、1.00 mg/L、 5.00 mg/L、10.00 mg/L(此浓度为参照浓度卡塔尔(قطر‎。按浓度由低到高的顺序依次进样,记录峰面积(或峰高卡塔尔国。以三甲胺的质感浓度为横坐标,峰面积(或峰高State of Qatar为纵坐标,组建校准曲线。

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